固相萃取裝置是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當樣品通過固相萃取柱時,分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,后用適當?shù)娜軇⒎治鑫锩撓聛怼?/div>
固相萃取儀在使用之前的準備工作如下:
1、柱的預處理
為了獲得高的回收率和良好的重現(xiàn)性,固相萃取柱在使用之前必須用適當?shù)娜軇┻M行預處理,預處理除去填料中可能存在的雜質(zhì),另一個目的是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性
2、樣品的添加
預處理后,試樣溶液被加至并以一定的流速通過柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。
3、柱的洗滌
在樣品通過萃取柱時,不僅分析物被吸附在柱子上,一些雜質(zhì)也同時被吸附,選擇適當?shù)娜軇?,將干擾組分洗脫下來,同時保持分析物仍留在柱上
4、分析物的洗脫
用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中,為了提高分析物的濃度或為以后分析調(diào)整溶劑雜質(zhì),可以把收集到的分析物積分用氮氣吹干,再溶于小體積適當?shù)娜軇┲小?/div>
簡單說下固相萃取的影響因素如下:
吸附劑:目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。
洗脫溶劑:在SPE中,洗脫溶劑的選擇與目標物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān),固相萃取裝置應(yīng)根據(jù)常見有機溶劑的極性和洗脫強度,試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗*為前提,體積小,可通過多次洗脫法(小體積),根據(jù)回收率的變化曲線找到的洗脫液體積,顯然,洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。
除以上還有流速等因素的影響。在使用的時候應(yīng)該注意儀器的這些因素。