固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
固相萃取與液-液萃取相比固相萃取有很多優(yōu)點:固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑,處理過程中不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,它采用高效﹑高選擇性的吸附劑(固定相),能顯著減少溶劑的用量,簡化樣品于處理過程,同時所需費用也有所減少。一般說來固相萃取所需時間為液-液萃取的1/2,費用為液-液萃取的1/5。其缺點是:目標(biāo)化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。
固相萃取實質(zhì)上是一種液相色譜分離,其主要分離模式也與液相色譜相同,可分為正相(吸附劑極性大于洗脫液極性),反相(吸附劑極性小于洗脫液極性),離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同,只是在粒度上有所區(qū)別。
固相萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體(即樣品的溶劑)性質(zhì)。目標(biāo)化合物的極性與吸附劑的極性非常相似的時,可以得到目標(biāo)化合物的保留(吸附)。兩者極性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑。
固相萃取選擇分離模式和吸附劑時還要考慮以下幾點:
1.目標(biāo)化合物在極性或非極性溶劑中的溶解度,這主要涉及淋洗液的選擇。
2.目標(biāo)化合物有無可能離子化(可用調(diào)節(jié)pH值實現(xiàn)離子化),從而決定是否采用離子交換固相萃取。
3.目標(biāo)化合物有無可能與吸附劑形成共價鍵,如形成共價鍵,在洗脫時可能會遇到麻煩。
4.非目標(biāo)化合物與目標(biāo)化合物在吸附劑上吸附點上的競爭程度,這關(guān)系到目標(biāo)化合物與干擾化合物是否能很好分離。